Gaskromatograf injektionsnålegenerelt bruger 1ul og 10ul. Selvom injektionsnålen er lille, er den uundværlig. Injektionsnålen er kanalen, der forbinder prøven og det analytiske instrument. Med injektionsnålen kan prøven komme ind i den kromatografiske søjle og passere gennem detektoren til kontinuerlig spektrumanalyse. Derfor er vedligeholdelse og rengøring af injektionsnålen i fokus for analytikernes daglige opmærksomhed. Ellers vil det ikke kun påvirke arbejdseffektiviteten, men også forårsage skade på instrumentet. Følgende figur viser komponenterne i injektionskanylen.
Klassificering af injektionsnåle
Afhængigt af injektionsnålens udseende kan den opdeles i koniske nåleinjektionsnåle, skrånåle og flade injektionsnåle. Koniske nåle bruges til septuminjektion, som kan reducere skader på septum og modstå flere injektioner. De bruges hovedsageligt i automatiske injektorer; skrånåle kan bruges på injektionssepta, som er nem at betjene. Blandt dem er 26s-22 nåle mest velegnede til brug på injektionssepta i gaskromatografi; fladhovedet injektionsnåle bruges hovedsageligt på injektionsventiler og prøvepipetter af højtydende væskekromatografer.
Ifølge injektionsmetoden kan den opdeles i automatisk injektionsnål og manuel injektionsnål.
I henhold til de forskellige analysekrav til injektionsnålen i gaskromatografen og væskekromatografvæsken kan den opdeles i gasinjektionsnål og væskeinjektionsnål. Gaskromatografi-injektionsnålen kræver generelt mindre injektion, og den mest almindelige injektionsvolumen er 0,2-1 ul, så den tilsvarende injektionsnål er generelt 10-25 ul. Den valgte nål er en nål af kegletype, som er praktisk til injektionsdrift; til sammenligning er væskekromatografi-injektionsvolumenet generelt større, og det almindelige injektionsvolumen er 0,5-20 ul, så det relative nålevolumen er også større, generelt 25-100 UL, og nålespidsen er flad for at forhindre ridser i statoren.
Ved kromatografisk analyse er den mest anvendte injektionsnål en mikroinjektionsnål, som er særdeles velegnet til gaskromatograf og væskekromatograf væskeanalyse. Dens samlede kapacitetsfejl er ±5%. Den lufttætte ydeevne modstår 0,2Mpa. Den er opdelt i to typer: væskeopbevaringsinjektor og væskeopbevaringsinjektor. Specifikationsområdet for den ikke-flydende mikroinjektor er 0,5μL-5μL, og specifikationsområdet for den flydende mikroinjektor er 10μL-100μL. Mikro-injektionsnålen er et uundværligt præcisionsinstrument.
Brug af injektoren
(1) Kontroller injektoren før brug, kontroller, om sprøjten har revner, og om kanylespidsen er revet.
(2) Fjern den resterende prøve i injektoren, vask injektoren med opløsningsmiddel 5~20 gange, og kassér spildvæsken fra de første 2~3 gange.
(3) Fjern boblerne i injektoren, nedsænk nålen i opløsningsmidlet, og træk prøven gentagne gange. Når prøven drænes, kan boblerne i injektoren ændre sig med den lodrette ændring af røret.
(4) Når du bruger injektoren, skal du først fylde injektoren med væske og derefter dræne væsken til den nødvendige injektionsvolumen.
Vedligeholdelse af injektionskanylen
(1) Prøver med medium til høj viskositet skal fortyndes, eller der skal vælges en injektionskanyle med stor indre diameter før brug.
(2) Ved rengøring af nålen skal der bruges rengøringsværktøjer, såsom en guidetråd eller en stilet, en pincet og overfladeaktive midler til at rense nålevæggen.
(3) Termisk rensning: Termisk rensning bruges til at fjerne organiske rester på nålen, især til sporanalyse, højt kogepunkt og klæbrige stoffer. Efter et par minutters termisk rengøring kan nålerensningsværktøjet bruges igen.
Rengøring af injektionsnålen
1. Den indvendige væg af injektionskanylen kan rengøres med et organisk opløsningsmiddel. Ved rengøring skal du kontrollere, om injektionsnålens trykstang kan bevæge sig jævnt;
2. Hvis injektionsnålens skubbestang ikke bevæger sig jævnt, kan skubbestangen fjernes. Det anbefales at tørre det af med en blød klud dyppet i organisk opløsningsmiddel.
3. Brug organisk opløsningsmiddel gentagne gange til at aspirere. Hvis modstanden mod injektionsnålens trykstang øges hurtigt efter flere aspirationer, betyder det, at der stadig er lidt snavs. I dette tilfælde skal rengøringsprocessen gentages.
4. Hvis injektionsnålens skubbestang kan bevæge sig jævnt og støt, skal du kontrollere, om nålen er blokeret. Skyl kanylen gentagne gange med organisk opløsningsmiddel, og kontroller formen på prøven, der skubbes ud af nålen.
5. Hvis injektionsnålen er normal, vil prøven flyde ud i en lige linje. Hvis nålen er tilstoppet, vil prøven blive sprøjtet ud i en fin tåge fra én retning eller en vinkel. Selvom opløsningsmidlet nogle gange strømmer ud i en lige linje, skal du være omhyggelig med at kontrollere, at flowet er bedre end normalt (sammenlign blot flowet med en ny, ublokeret injektionskanyle).
6. Blokeringen i nålen vil ødelægge analysens reproducerbarhed. Af denne grund er nålevedligeholdelse nødvendig. Brug noget som en ledning til at fjerne blokeringen i nålen. Nålen kan kun bruges, når prøven flyder normalt ud. Brug af en pipette til at aspirere væske eller en sprøjterenser kan også effektivt fjerne forurenende stoffer i nålen.
Forholdsregler ved brug af injektionskanylen
Hold ikke sprøjtenålen og prøvedelen med hænderne, og hav ikke bobler (når du aspirerer, dræn langsomt, hurtigt og aspirér derefter langsomt, gentag flere gange, 10 Volumenet af μl-sprøjtens metalnål er 0,6 μl Hvis der er bobler, kan du ikke se dem. Tag 1-2 μl mere og peg nålespidsen opad, indtil boblerne går til toppen. skub derefter nålestangen for at fjerne boblerne (med henvisning til 10μl-sprøjten, sprøjten med en kerne føles flad) Injektionshastigheden skal være hurtig (men ikke for høj), hold den samme hastighed for hver injektion, og start injektionen. prøve, når nålespidsen når midten af fordampningskammeret.
Hvordan forhindrer man, at injektionsnålen bøjes? Mange nybegyndere, der laver kromatografianalyse, bøjer ofte sprøjtens nål og sprøjtestang. Årsagerne er:
1. Indsprøjtningsporten er skruet for stramt. Hvis den skrues for stramt ved stuetemperatur, vil silikoneforseglingen udvide sig og stramme, når temperaturen i fordampningskammeret stiger. På dette tidspunkt er det svært at indsætte sprøjten.
2. Nålen sidder fast i metaldelen af injektionsporten, når positionen ikke findes godt.
3. Sprøjtestangen er bøjet, fordi der bruges for meget kraft under injektionen. Fantastiske, importerede kromatografer leveres med et injektorstativ, og injektion med injektorstativet vil ikke bøje sprøjtestangen.
4. Da sprøjtens indervæg er forurenet, skubbes og bøjes nålestangen under injektionen. Efter at have brugt sprøjten i et stykke tid, vil du finde en lille sort ting nær toppen af nålerøret, og det vil være svært at suge prøven og injicere. Rengøringsmetode: Træk nålestangen ud, injicer lidt vand, indsæt nålestangen i den forurenede position og skub og træk gentagne gange. Hvis det ikke virker én gang, sprøjt vand ind igen, indtil forureningen er fjernet. På dette tidspunkt vil du se, at vandet i sprøjten bliver grumset. Træk nålestangen ud og tør den af med filterpapir, og vask den derefter med alkohol flere gange. Når prøven, der skal analyseres, er en fast prøve opløst i et opløsningsmiddel, vaskes sprøjten med opløsningsmiddel i tide efter injektion.
5. Sørg for at være stabil, når du injicerer. Hvis du er ivrig efter at sætte farten op, bliver sprøjten bøjet. Så længe du er dygtig til injektion, vil det være hurtigt.
Indlægstid: 19-jun-2024